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上海續(xù)途檢測(cè)技術(shù)有限公司
2022-09-16 14:25:23

元素分析方法:元素定量分析

60年代前,元素分析百分含量的測(cè)定,采用經(jīng)典方法。60年代后,開始應(yīng)用了色譜、計(jì)算機(jī)等現(xiàn)代技術(shù)手段,逐步進(jìn)入了儀器化、自動(dòng)化階段。元素定量分析的任務(wù)就是來測(cè)定有計(jì)劃胡責(zé)成的元素百分含量,進(jìn)行研究確立有機(jī)化合物的定量組成和結(jié)構(gòu)。接下來此篇就來介紹元素分析方法中的元素定量分析。

 

  經(jīng)典元素定量分析

 

  此元素分析方法均屬于重量法和容量法。

 

  (1)碳?xì)涞臏y(cè)定:

 

  一般采用李比息法,將精密天平稱量過的樣品在氧氣流中進(jìn)行高溫分解。樣品在氧氣流中經(jīng)氧化銅催化完全燃燒并氧化生成二氧化碳和水。所生成的水,用稱量過的無水氯化鈣吸收,所生成的二氧化碳,則用稱量過的氫氧化鉀濃液吸收。根據(jù)這兩種吸收劑所增加的重量可以算出樣品分解后產(chǎn)生的水和二氧化碳的重量,最后再計(jì)算樣品中所含碳和氫的百分含量。

 

  (2)氮的測(cè)定:常采用杜馬法和杰爾達(dá)爾法。杜馬法測(cè)氮,是將含氮化合物,在二氧化碳?xì)饬髦信c氧化銅在600~ 800℃下進(jìn)行熱分解。熱分解后生成的氣體產(chǎn)物,有二氧化碳、水蒸氣和氮的氧化物。它們隨二氧化碳?xì)饬魍ㄟ^灼熱的還原銅絲網(wǎng)時(shí),氮的氧化物被還原成游離的氮。最后將此混合氣體導(dǎo)入裝有濃氫氧化鉀液的測(cè)氮計(jì)中,所生成的二氧化碳和水,可被濃氫氧化鉀液吸收,氮?dú)鈩t逸出液面,利用測(cè)氮計(jì)量出氮?dú)獾捏w積。根據(jù)氮的體積計(jì)算它的重量,再計(jì)算氮的百分含量。杰爾達(dá)爾法則是先使氮元素變?yōu)榘保缓笥盟釅A滴定法測(cè)出氮的含量。普雷格將杜馬法改為微量分析法,它只需3~ 5毫克樣品。最初仍采用氧化銅作催化劑,后來又增加了一些如氯酸鉀、醋酸鉀、重鉻酸鉀等輔助氧化劑,以促進(jìn)氧化分解作用。1950年左右開始使用氧化鎳、四氧化三鈷、二氧化錳及高錳酸銀等氧化劑。

 

  (3)鹵素的測(cè)定:卡里斯法用發(fā)煙硝酸作氧化劑,將樣品與發(fā)煙硝酸及少量固體硝酸銀一同放入閉管中,加熱到300℃左右使樣品分解。樣品中的碳和氫被氧化生成二氧化碳和水,而鹵素則變成鹵離子并與硝酸銀作用生成鹵化銀沉淀。經(jīng)洗滌、干燥、稱重,最后計(jì)算出鹵素的百分含量。

 

  (4)硫的測(cè)定: 方法與鹵素測(cè)定類似,用發(fā)煙硝酸與樣品共熱,硫轉(zhuǎn)化為硫酸,加鋇鹽使它生成硫酸鎂,洗滌、干燥、稱重,計(jì)算硫的百分含量。

 

  (5)磷的測(cè)定:用硫酸、硝酸混合液分解試樣,磷轉(zhuǎn)變?yōu)榱姿幔尤脬f試劑,得到磷鉬酸銨,洗滌、干燥、稱重,得到磷的百分含量。或用高錳酸鉀與樣品在封管中熔化,使轉(zhuǎn)化為磷酸后用堿滴定,求出磷的百分含量。

 

  (6)氧的測(cè)定: 在求出各種元素的百分含量后,如剛好為100%,則化合物不含氧。含氧化合物則可用減差法求得氧的含量。

 

元素分析

 

  現(xiàn)代元素定量分析

 

  1963年,西蒙首先提出將樣品燃燒后的產(chǎn)物,應(yīng)用氣相色譜原理測(cè)定碳、氫、氮,使元素定量分析逐步走向儀器化和自動(dòng)化。至70年代后期,開始出現(xiàn)元素分析自動(dòng)分析儀。

 

  這不僅擺脫了繁瑣的手工操作,更重要的是它取樣少,只需1毫克就能得到碳、氫、氮三元素的分析結(jié)果,這對(duì)貴重難得的樣品尤為重要。而且分析迅速,一次僅需十余分鐘。它與電子計(jì)算機(jī)聯(lián)用,可通過程序控制元素分析儀器的操作,減少人為的誤差。

 

  微處理機(jī)又能進(jìn)行基線自動(dòng)校正,扣除背景,降低信噪比,以及適時(shí)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和最后打印出分析結(jié)果等,大大提高了分析的靈敏度和精確度。

 

  (1)碳?xì)涞臏y(cè)定: 樣品在載氣氦加3%氧氣流下,經(jīng)過高溫分解,在氧化催化劑三氧化二鉻的作用下 ,使樣品中的碳轉(zhuǎn)化成 二氧化碳,氫轉(zhuǎn)化為水,氮生成氮氧化物,其他雜元素被銀氧化鈷吸收。氮氧化物又在650℃的還原爐中經(jīng)金屬銅還原轉(zhuǎn)化成氮?dú)猓嘤嗟难跤摄~吸收,混合氣體中氮、二氧化碳和水,經(jīng)色譜柱分離后,由熱導(dǎo)檢出。

 

  (2)氧的測(cè)定: 樣品中的氧經(jīng)鍍鎳的碳黑還原成一氧化碳,經(jīng)色譜柱分離后,由熱導(dǎo)檢出。

 

  (3)硫的測(cè)定:在980℃的高溫下,樣品中的硫經(jīng)過裝有三氧化鎢及銅的燃燒管轉(zhuǎn)化成二氧化硫,經(jīng)色譜柱分離后,熱導(dǎo)檢出。

 


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